农残检测之电子捕获器

电子捕获检测器：简称ECD。 电子捕获检测器也是一种离子化检测器，它是一个有选择性的高灵敏度的检测器，它只对具有电负性的物质，如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号，

物质的电负性越强，也就是电子吸收系数越大，检测器的灵敏度越高，而对电中性(无电负性)的物质，如烷烃等则无信号。

 

 

基本概述：1961 电子捕获检测器与FID ,色谱程序升温分析称为色谱仪发展中的三大突破。

 

         它是一种灵敏度极高的，选择性极强的检测器，对电负性类的物质特别敏感。

 

它主要用于分析测定卤化物、含磷(硫)化合物以及过氧化物、硝基化合物、金属有机物、金属螯合物、甾族化合物、多环芳烃和共轭羟基化合物等电负性物质。

另外也能分析1PPM氧气。

 

ECD已成为目前在食品检验、动(植物)体中的农药残毒量和环境检测(水、土壤、大气 污染等)领域中应用*多的一个检测器之一。

 

 

 

折叠ECD简明机理：

 

ECD是放射性离子化检测器的一种，它是利用放射性同位素，在衰变过程中放射的具有一定能量的β-粒子作为电离源，当只有纯载气分子通过离子源时，在β-粒子的轰击下，电离成正离子和自由电子，在所施电场的作用下离子和电子都将做定向移动，因为电子移动的速度比正离子快得多，所以正离子和电子的复合机率很小，只要条件一定就形成了一定的离子流(基流)，当载气带有微量的电负性组分进入离子室时，亲电子的组分，大量捕获电子形成负离子或带电负分子。因为负离子(分子)的移动速度和正离子差不多，正负离子的复合机率比正离子和电子的复合几率高105 ~ 108 倍，因而基流明显下降，这样就仪器就输出了一个负极性的电信号，因此和FID相反，通过ECD被测组分输出，在数据处理上出负峰。

 

电负性物质在离子室中，捕获电子被离解的类型有四种以上。但实践表明:主要电离形式是离解和非离解型两种。在离解反应中，当一个多原子分子AB进入离子室时，样品的分子AB与一个电子反应，离解成一个游离基和一个负离子，例如:脂肪烃的CL、Br、I化合物就属离解型; 在非离解式反应中，样品AB与一个电子反应，生成一个带负电的分子，如芳烃和多芳烃的羟基、F、 CH3、、ON 、OCH3等的衍生物就属于非离解类型;离解型在大多数情况下都要吸收一定的能量，电子吸收截面将随温度而增加，因此，离解型在温度较高时，有利于提高灵敏度。而非离解型则释放出能量，电子吸收截面将随检测器的温度升高而减小。因此较低的温度有利于提高灵敏度。另外，从理论上讲，氧气对电子有强的捕获能力，氧气的存在，将干扰ECD的工作，然而有人发现，被氧气污染的载气，能提高ECD对卤化烃的灵敏度;在载气N2中掺入N2O也会获得相似结果。若在N2中掺入百万之几的N2O时，ECD还对甲烷、乙烷、苯、乙醇和CO2等产生较大响。

 

 

折叠ECD机理十分复杂，这是因为在ECD分析过程中:

 

1.杂质的形式太多，含量也不同，在各种情况下又是变化的，这些杂质在ECD信息中所占比重尚不清楚;

 

2.正离子由于空间电荷扩散而损失的速率，以及这些正离子在ECD电流中所占的比例也不十分清楚;

 

3.对于特定的池体结构对各种池反应现象的影响，以及改变池结构所引起的附加变化程度，还有待于实践总结。

 

 

电子捕获检测器分类：

 

用于ECD的分类方法很多，在不同的分析中需要合理的选用

 

1.按使用离子源分类

2.以放射源的种类分类（曾用于ECD比较理想的放射源有63Ni和3H两种）

等等！

根据不同的需求，选择合适的分类方法。